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化工论文范文乙苯脱氢催化剂GS11的生产


所属栏目:化工论文
发布时间:2013-12-06 15:33:21  更新时间:2013-12-06 15:49:20

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  摘要:本文通过齐鲁苯乙烯装置对新型脱氢催化剂GS11的应用情况及使用过程中的具体操作进行分析,提出了技术改造后工艺操作中注意的几个关键点,对苯乙烯装置的生产实践以及提高苯乙烯产量有一定的实际意义。

  关键词:苯乙烯,催化剂,转化率,水比,温度,化工论文投稿

  一、前言

  齐鲁苯乙烯装置是在原6万吨/年装置基础上进行改造建成的,建设规模为20万吨/年。原装置采用的是美国Lummus/Monsanto技术,本次改造保留了原装置6万吨/年的乙苯脱氢单元,新建20万吨/年乙苯单元、14万吨/年乙苯脱氢单元和20万吨/年的苯乙烯精馏单元,装置采用国内技术进行建设。

  二、乙苯脱氢反应流程简介

  原料乙苯在流量控制下与水蒸汽混合加热温度达到615℃以上后进入反应器R301催化剂床层,乙苯在负压绝热条件下发生脱氢反应。由于乙苯脱氢反应为吸热反应,第一反应器R301流出物温度降至530℃左右。经历了第一阶段脱氢反应的物流继而进入位于第二脱氢反应器R302顶部的中间再热器之管程,同壳程来自蒸汽过热炉约815℃过热蒸汽换热,管程的反应物料温度升至617℃以上,进入第二脱氢反应器R302的催化剂床层,实现第二阶段负压绝热脱氢反应。

  GS-11新型脱氢催化剂于2010年8月GS-11在齐鲁20万吨/年苯乙烯装置上开始工业应用,水比由原1.45最低降至1.38,可节约蒸汽约5000t/a,应用效果良好。

  三、GS11脱氢催化剂工业应用情况分析

  2010年齐鲁苯乙烯脱氢催化剂两套乙苯脱氢全部更换为GS11型脱氢催化剂,下面就GS11催化剂的使用状况进行简要分析:

  1.温度的影响

  由于脱氢反应是强吸热可逆反应,升高温度可加快反应速度,且有利于苯乙烯的生成,有利于转化率的提高。当温度提高后,转化率得到提高,但吸热的副反应也将加剧。

  高温使生成苯乙烯的选择性降低,同时也增加了能耗的上升,所以反应温度不宜过高,在保证苯乙烯单程收率的前提下尽量采用较低的反应温度。实际生产中一般控制在600~645℃。在实际的生产过程中,通过调整蒸汽过热炉的燃料来稳定反应器的床层温度,并使之波动严格控制在?2℃内。运行初期,因催化剂活性不稳定,反应温度提升较快,6个月后催化剂开始进入活性稳定期,温升速度趋缓,平均每月温升小于1℃。

  2.空速的影响

  在相同的条件下,乙苯气体空速增大,物料在反应器中停留时间缩短,其转化率下降。对一套固定的生产装置来说,调整空速主要是通过改变进料量来实现的,正常生产情况下,空速不做大的调整。因为如果调整空速,一般须调整温度来满足生产需求,温度的频繁波动对脱氢催化剂使用不利,每一批次催化剂都有一个空速极限值,超过极限值转化率将大幅下降。

  3.水比的影响

  在恒定的温度、压力、空速下,提高水比会提高乙苯转化率和选择性。水蒸汽作为热载体为乙苯脱氢提供热量。在实际生产中,受到允许压降和能耗两个因素的制约,当水比增大到一定程度,对转化率及选择性影响不大。

  GS11是低水比型催化剂,在使用过程中对其进行了低水比实验:

  可以看出:随着水比的降低,转化率呈下降趋势,当水比降到1.30以下,转化率下降较快,不能满足生产需求,实际生产中水比控制在1.35-1.45比较合适,粗甲苯产率基本稳定在33~34kg/t左右,低水比催化剂较进口的催化剂还是有一定的差距。

  4.压力的影响

  脱氢反应是体积增大的可逆反应,降低压力有利于苯乙烯的生成。因此,降低压力有利于提高转化率和选择性,且对选择性的影响较大。

  齐鲁苯乙烯装置采用螺杆式透平压缩机来降低脱氢反应的压力。压力如果不稳定,会导致乙苯蒸发不稳定,反应温度不稳定,系统产生波动,从而加速催化剂粉化与流失,降低了催化剂的选择性和活性,加速了副反应。在其他条件不变的情况下,压力每降低0.01MPa,乙苯转化率将提高2%以上,苯乙烯选择性也有一定程度的提高。因此,应严格控制反应压力的平稳,压缩机入口控制在0.026-0.029MPaA比较有利。

  另外由于脱氢催化剂的吸水性很强,吸水后其强度大为下降,在压降的影响下从而使催化剂极易粉化而失活,寿命下降,并且结块堵塞床层,增大床层压降,导致物料流动不均匀,严重降低反应效果。因此,必须避免催化剂和游离水接触。因此要求在储运时要严防催化剂受潮,避免在阴雨天装填催化剂。

  四、GS11催化剂生产使用期间装置出现的问题以及改进措施

  1.组合换热器E301壳程不能达到设计温度要求的500℃,因此需要提高主蒸汽的摄入量以满足R301、R302反应所需要的温度,这样在保证乙苯蒸发稳定的同时使得水比提高到1.55-1.6之间。因此能耗物耗比设计值增加。通过技术改造,将E301加长,增加了换热面积,使E301的壳程出口温度能够达到500℃,水比和燃料的消耗都有较大降低。

  2.乙苯蒸发器蒸发不稳定:在超过20%液位时容易带液,导致E301出口温度降低;在低液位操作时蒸发波动较大引起R301入口温度随之波动。经过改造将乙苯蒸发器出口管线提高,增加除沫网,并使管线坡向E304,目前要求液位控制在5-10%,乙苯蒸发比较稳定。

  五、GS11型催化剂生产操作经验

  在苯乙烯生产过程中,必须从各方面综合考虑其影响因素,在保证催化剂的高活性和高选择性的前提下优化反应条件,严格工艺参数控制,从而优化操作,降低成本。生产中尤其应关注以下几个方面。

  1.催化剂装填要适量。装填过量会增加系统压降增加反应死区面积,装填不足会造成物料短路。催化剂正式使用前至少进行120小时的严格活化,使催化剂尽早进入稳定使用期。

  2.温度控制要精细。运行初期,因催化剂活性不稳定,反应温度提升较快,6个月后催化剂开始进入活性稳定期,温升速度趋缓,平均每月温升控制小于1℃;到后期6个月开始逐渐加快提温速度以充分使用催化剂效能,直至换剂前两反应入口温度为638℃左右。

  3.在脱氢反应的实际生产操作中,水蒸汽使用要注意:

  3.1正压时水比大于2.0,负压时水比不能低于1.3,否则催化剂老化速度加快。

  3.2提乙苯进料时,应首先把水蒸汽流量增加到所要求的水比。

  3.3随催化剂的使用时间延长,在生产末期可适当增加水比,以保证较高的转化率和选择性,其最佳水比值为1.35-1.45。

  4.原料乙苯中的杂质含量要严格控制。尽量降低苯乙烯精馏单元乙苯中苯乙烯以及甲苯含量,确保乙苯脱氢过程中的负反应降到最低程度。开车升温时确保使用干燥氮气吹扫升温,并保证床层各点温度在200℃以上时投用水蒸汽加热升温,反应器出口废热锅炉必须在管程入口温度达到250℃以上方可投用。

  5.反应系统要保持在较低的压力下稳定操作。随运行时间加长,空冷列管内会有聚合物堵塞,一是影响冷却效果,二是增加压降;该批催化剂自开车到现在第二段反应器出口压力从46kPa上升到目前的55kPa,虽然中间检修期间进行了清理,但处理效果不佳,下一步应择机加大清理力度以降低系统压力提高乙苯转化率。在夏季来临前清理空冷翅片灰尘,以提高冷却效果降低苯乙烯聚合速度。空冷入口集水包回水线要确保畅通,避免积水。

  6.找到合适水比值,既要维持催化剂高的乙苯转化率,降低反应温度,保持催化剂长寿命,又要降低装置的能耗。

  7.要根据外界不同的情况进行工艺操作参数的调整,从而降低装置的能耗物耗。

  六、小结

  从实际生产应用情况来看,GS11催化剂能够满足装置需求,能耗、物耗稳定,在中石化同类装置竞赛中名列前两名,该催化剂对国产化催化剂应用有较大意义。

  参考文献

  [1]苯乙烯技术规程.

  [2]《齐鲁苯乙烯案例剖析》华东理工大学(1999).



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