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　　称取5.0～20.0g（精确至0.1g）样品置于方瓷舟中，于400℃马弗炉中焙烧2h，再升温至650℃焙烧2～3小时，取出冷却后移入250ml三角瓶中，加水润湿后加入30～50ml王水（1+1），在电热板上加热煮沸约40分钟，体积蒸至15～20ml后取下。加水稀至100ml，装好抽滤吸附装置（将滤纸浆、活性碳、滤纸浆及布氏漏斗上滤纸按层次装好），将烧杯中溶液与残渣一起倾入布氏漏斗内，抽干后，用热5%盐酸洗涤烧杯及残渣及3～5次，热水洗涤3～5次抽干。去掉布氏漏斗，以热的盐酸（3.4）洗3～5次，最后以热水洗3～5次，抽干。将活性碳及纸浆转入30ml瓷坩埚内，放入马弗炉内，于低温灰化后，再升温至650℃灼烧至无黑色碳粒，取出冷却。

　　向坩埚内加数滴水润湿后，加入王水（1+1）10ml，放置在沸水浴上，煮沸15分钟取下，移入25ml比色管中定容，澄清后此溶液于原子吸收分光光度计上按仪器工作条件测量金的吸光度，同时进行标准系列的测量。

　　3.2工作曲线绘制

　　分别吸取100μg/ml金的标准贮液（3.11）0ml、1ml、2ml、4ml于100ml容量瓶中，加入王水（1+1）10ml用水定容至刻度，摇匀。此标准溶液浓度为0.00、1.00、2.00、4.00μg·ml-1，按仪器工作条件测量吸光度，以金浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

　　二、结果与讨论

　　1.样品的焙烧

　　1.1试样焙烧的目的

　　1.1.1除去硫的干扰[1]

　　自然界中的金常与硫化物共生，如黄铁矿、黄铜矿、闪锌矿、方铅矿等、大量硫的存在，采用王水分解试样时，部分析出的新生态单质硫容易吸附和包裹金，而经焙烧的试样，硫以SO2气体除去。

　　1.1.2除去有机物的干扰[2]

　　金矿样中经常含有一定量的有机物质，如有机碳，石墨，腐植等，这些有机物质对金具有极强的吸附能力，在试样分解过程中不易被王水分解，造成测定结果偏低。

　　1.1.3除去易挥发的干扰物质

　　当As：Au=800：1时，砷与金易形成低沸点的As～Au合金，当焙烧温度高于600℃时，As～Au合金挥发，造成金损失[1]。所以在焙烧时，因先控制温度在400℃保温2小时，再升至高温进行焙烧，则金几乎没有损失。含砷金精矿未经400℃焙烧除砷对测金的影响，未经400℃焙烧预处理，金的测定结果明显偏低。

　　1.2焙烧温度对测定结果的影响

　　焙烧温度对测定结果，测得金（1）是样品经焙烧后用王水溶解，孔雀绿萃取法测得金的结果；（2）是（1）经过滤后的残渣洗净烘干，再经650～700℃焙烧1小时溶样测金的结果；（3）是（2）的残渣，经过滤洗涤，用少量水移入塑料杯中，用氢氟酸处理硅酸盐，再用硫酸冒烟驱净氟化氢，王水溶样所测得的金。

　　由表3可见：

　　（1）经500℃焙烧的样品，用王水溶解后，残渣中含金4.44g/t。，说明在该温度下焙烧不完全。

　　（2）经600～700℃焙烧的样品，用王水溶解后，残渣中含金均小于0.1g/t。，说明在该温度下焙烧完全。

　　（3）经800～900℃焙烧的样品，有结块现象，测定结果偏低。

　　2.试样的分解

　　试样用王水分解，3体积盐酸和1体积硝酸的混合溶液称为王水，王水的溶解能力很强，它能溶解盐酸和硝酸所不能溶解的物质，是金和金矿物最好的溶剂。

　　产生的新生态的氯气具有极强的氧化能力，比单独用盐酸或硝酸具有更强的分解能力使金属离子形成一氯化物或氯络合离子转入溶液。氯离子的络合作用，加速了矿样的溶解并提高了被分解物质的还原电位。

　　3.活性碳富集分离金

　　活性碳作为金的富集分离剂，已有20余年的历史，实践证明该法对金的富集分离是非常有效的。

　　4.检出限