酸雨中阴阳离子浓度测定的研究

　　
　　摘要：通过对洛阳市各农村点位2005年的每一场降雨样品进行各阴阳离子浓度的测定，验证了用离子色谱测定酸雨中各阴阳离子浓度的可行性并为进一步掌握洛阳市酸雨污染情况提供依据。
　　关键词：酸雨，离子色谱，阴阳离子浓度
　　1前言
　　降水监测的目的是准确、及时地了解全国或某一区域的酸雨污染现状和发展趋势，确定酸雨污染的范围和酸雨污染程度。掌握酸雨污染的主要污染组分和特征，为控制酸雨污染提供科学依据。而酸雨中各阴阳离子浓度是其中最为重要的评价指标。
　　此次，特采集洛阳市各农村点位2005年的每一场降雨样品进行阴阳离子浓度的测定，为进一步掌握洛阳市酸雨污染情况提供依据。
　　2实验部分
　　2.1原理
　　离子色谱法测定阴阳离子是利用离子交换原理进行分离。由抑制柱抑制淋洗液，扣除背景电导，然后利用电导检测器进行测定。根据混合标准溶液中各离子出峰的保留时间以及峰高可定性和定量样品中的各种阴阳离子。
　　本方法的适宜浓度范围和最低检出浓度依仪器的不同灵敏度档而定。
　　2.2仪器
　　离子色谱仪，具电导检测系统；
　　色谱柱为阴阳离子分离柱和阴阳离子保护柱；
　　抑制器；
　　记录仪、积分仪；
　　微孔滤膜过滤器；
　　抽滤装置。
　　2.3药品及试剂
　　阴离子淋洗贮备液（0.18mol/LNa2CO3-0.17mol/LNaHCO3）：称取19.078g碳酸钠（优级纯，105℃烘干2h）和14.282g碳酸氢钠（优级纯，105℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，过滤，贮存于聚乙烯塑料瓶中，于冰箱内保存。可稳定一年。
　　阴离子淋洗使用液：吸取淋洗贮备液20.00ml于2000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀贮存于聚乙烯塑料瓶中。此溶液Na2CO3浓度为0.0018mol/L；NaHCO3浓度为0.0017mol/L。现用现配。
　　阴离子再生液（12.5mol/L的H2SO4）：吸取1.4ml的浓H2SO4于2000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀贮存于聚乙烯塑料瓶中。现用现配。
　　四种阴离子（F-、Cl-、NO3-、SO42-）混合标准使用液：用安培瓶中的四种阴离子混合标液稀释一定倍数（具体稀释倍数根据实际需要而定），得到3～4个不同浓度的四种阴离子混合标准使用液，贮存于聚乙烯塑料瓶中。可稳定半年。
　　NO2-标准使用液：用安培瓶中的标液稀释一定倍数（具体稀释倍数根据实际需要而定），得到3～4个不同浓度的标准使用液，贮存于聚乙烯塑料瓶中。可稳定一个月。
　　阳离子淋洗使用液：吸取2.6ml的甲烷磺酸于2000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀贮存于聚乙烯塑料瓶中。现用现配。
　　四种阳离子（Na+、K+、Mg2+、Ca2+）混合标准使用液：用安培瓶中的四种阳离子混合标液稀释一定倍数（具体稀释倍数根据实际需要而定），得到3～4个不同浓度的四种阴离子混合标准使用液，贮存于聚乙烯塑料瓶中。可稳定半年。
　　NH4+标准使用液：用安培瓶中的标液稀释一定倍数（具体稀释倍数根据实际需要而定），得到3～4个不同浓度的标准使用液，贮存于聚乙烯塑料瓶中。可稳定一个月。
　　2.4酸雨样品的保存
　　样品在送到分析实验室之前应在4℃条件下冷藏。
　　保存样品的容器必须是专用的聚乙烯塑料瓶，不要与其他地表水、污水采样瓶混用。存放样品容器的清洗与接水容器相同，样品存放时要拧紧瓶盖。
　　2.5实验步骤
　　2.5.1前处理
　　通过抽滤装置，使样品经过0.45um有机微孔滤膜（之前必须用待测酸雨样品对整套装置进行2～3次的润洗），滤液收集到洁净的聚乙烯塑料瓶中，加盖后，贴上标签并编号，立即上机进行离子组分测定或置于冰箱内低温4℃保存。
　　2.5.2测定方法
　　2.5.2.1色谱条件
　　淋洗液浓度：0.0018mol/LNa2CO3-0.0017mol/LNaHCO3。
　　再生液流速：根据淋洗液流速来确定，是背景电导达到最小值。
　　电导检测器：根据样品浓度选择量程。
　　进样量：25ul。
　　淋洗液流速：2.1ml/min。
　　2.5.2.1标准曲线的绘制
　　利用之前已经配置好的各种阴、阳离子混合标准工作溶液，以峰高（或峰面积）为纵坐标，以离子浓度（mol/L）为横坐标，用最小二乘法计算校准曲线的回归方程，校准曲线的相关系数R≥0.9990，方可分析试样。
　　2.5.3定量方法
　　本方法采用校准曲线法定量测定。
　　2.6附注
　　若测量的响应值（峰高）超过曲线范围，应适当稀释。
　　3结论
　　离子色谱可以较好的完成对酸雨中各种阴、阳离子浓度的测定。准确的反应降水季节雨水中各种阴、阳离子的浓度分布情况，进而为分析大气的受污染程度提供依据。
　　参考文献：吴福全。酸雨的测定及其质量控制《环境监测管理与技术》，200214（3）