化工论文发表聚丙烯腈纤维间歇式喷丝部件的清洗

　　摘要：聚丙烯腈纤维，尤其是DMSO(二甲基亚砜)法制备的纤维所用的喷丝板在纺丝过程中，聚丙烯睛容液中会形成聚合物凝胶堵塞丝孔，因此需要对喷丝部件进行定期的清洗和维护。针对凝胶堵塞的情况，首先，利用溶剂浴法对DMSo法制备聚丙烯腈纤维用过的喷丝部件进行预浸，其次分别用溶剂和碱液进行超声清洗，分别用流水冲洗和去离子水超声进行漂洗，最后利用光学显微镜对喷丝部件进行检验。最后摸索出对凝胶堵塞丝孔的喷丝部件清洁和快速检测的方法。

　　1.概述

　　碳纤维中90%的缺陷由PAN纤维遗传而来，因此提高原丝质量，减少其缺陷是获得高性能碳纤维的前提。纺丝过程的源头即聚丙烯腈初生纤维的缺陷，在喷丝的过程中，喷丝部件尤其重要，喷丝部件是安装在纤维纺丝部位的重要精密零件，是纺丝成型的基本元件，其好坏直接影响到劳动生产率、丝条质量和成本等经济指标。在工程中，喷丝部件指的是喷丝管线和喷丝头，其中喷丝头包括链接卡扣，上、下卡箍、保温套、分配板、喷丝板等部分。其中喷丝板的清理最为困难。在聚丙烯腈纤维纺丝过程中，由于喷丝板孔径在0.10- 0.30mm的范围，在聚合和形成初生纤维的过程中，由于条件的改变，纺丝原液聚合物团聚形成凝胶，凝胶聚集越来愈多，会对喷丝板造成堵塞，严重影响了初生纤维的生成，造成纤维的力学缺陷，因此无法纺出合格的碳纤维原丝。此时，就势必要换喷丝头，并对换下来的喷丝头进行清洗。

　　正确的清洁过程对于喷丝扳是最重要的。首先要考虑清洁过程的清洁能力，要保证使用的任何化学药剂必须同聚合物杂质种类、清洁设备的构成和喷丝部件材料有相容性。如果喷丝板没有得到彻底的清洁，更换周期将变短，更换频率加大，从而操作成本增加。

　　常用的喷丝部件的清洗方法包括：盐浴法、真空热解法、流化床炉法、溶剂浴法、烘箱法[1]和超声震荡法。其中真空热解法、流化床炉法、烘箱法的都是利用高温对聚合物进行高温碳化，碳化杂质便于清洗。但这些方法耗能高，环境的温度很高.操作的条件通常不很舒适。这种恶劣的工作环境往住造成操作人员的懈怠和不安全。盐浴法和溶剂浴法基于对聚合物的溶解，通过溶剂的化学作用和高温环境来溶解高聚物，这两种方法具有一定腐蚀性，对清洗设备要求比较高。超声震荡法的原理是声波是压力波，通过洗浴池移动，感应引起气穴现象，在被清洗物的表面产生一个洗擦效应，规则地释放100MPa的压力给被洗物[2]，以松弛和提起被洗物难以接触到的表面的灰尘及异物，起到擦洗作用，达到彻底清洗的目的。

　　喷丝孔的形状直接决定了纤维的形状，直径与长度是关键的参数，所以必须经常检测和维护保持其最好的状态。尽管现在已经有了先进的仪器通过对喷丝孔表面扫描就能获取喷丝孔直径与长度的实时数据，再将这些实时数据与出厂数据相比得出喷丝孔的状态是否一致。但是由于工厂的预算和规模，对于引进这些先进的监控仪器的计划始终排列在生产设备更新之后，现在大部分工厂和实验室仍旧采用显微镜的手工比较法，这种方法虽然主观性强，但当喷丝头数量不多，工作量不大的情况下，至少能保证喷丝孔达到要求的清洁度。

　　2.聚丙烯腈纤维喷丝部件的清洗与检验方法

　　2.1利用溶剂浴法清洗喷丝板的方法

　　当聚丙烯纤维间歇性喷丝结束后，由于停纺操作，管道内原液压力减小，大量的聚合原液堆积在喷丝板之间，当发生拆卸时，原液与空气接触，大量溶剂向空气中扩散，原液表面形成皮层。与此同时，聚合原液中含有浓度超过80%的DMSO，DMSO能大量快速的吸收空气中的水，水亦是原液凝固的非溶剂成分，这更加加快了聚合原液的皮层生产，和在表面形成网络化凝胶。当放置时间足够长，皮层随着时间推移变得厚并且坚硬，对喷丝孔造成阻塞，对下次使用造成不便。

　　当间歇式纺丝完成后，拆卸喷丝部件，将丝板组件完全浸泡在100%的DMSO中，迅速清理凝聚在丝般组件的聚合原液，将80%左右的聚合原液通过浸泡和清理进入浸泡的DMSO。对于阻塞与喷丝孔和分配板孔中纺丝原液，先用一定压力的DMSO液流冲洗空隙，对于孔径较大的分配板而言，该方法可以冲洗出阻塞于分配板空隙中大约90%的纺丝原液，然后对与孔径细小的喷丝孔，此方法效果并不明显。之后，对于孔径较大的分配板，用脱脂棉蘸取DMSO对每一个孔进行擦洗。对于孔径细小的喷丝孔，则需要采取预浸泡的做法。将喷丝板浸泡在100%的DMSO中，喷丝面向上，加热浸泡液，使DMSO温度维持在120摄氏度大约4个小时后，降温到常温后，更换浸泡液并将丝板放入超声装置40KHZ超声30分钟1小时，配置10%碱液(v/v)的浸泡液再次以同样的功率在常温下超声0.5小时。超声完毕后，取出喷丝部件，用流动的清水对喷丝部件进行冲洗，防止碱液对部件的腐蚀。随后，再以去离子水为浸泡液在60～C下，以 40KHz超声0.3小时，以达到漂洗的目的。

　　2.2利用光学显微镜检查喷丝板清洗效果的方法

　　喷丝板是否清洗干净，可以通过暗场显微镜检测，也可以通过肉眼观察，即将组件面对阳光，肉眼观察每个丝孔的透光度和轮廓。清洗干净的喷丝孔边缘尖锐透光性好，未清洗干净的喷丝孔边缘模糊不规则，透光性差。如果喷丝板没有清洗干净，可重复超声的操作。

　　按照以上方法，喷丝板孔边缘清晰尖锐，其他组件上无聚合原液残留，完全可以运用于下一次纺丝中。

　　3.小结

　　本文利用超声波法对凝胶堵塞丝孔的喷丝部件进行了清洗，并进行检验。摸索出了预浸泡：在120℃下，利用DMSO溶剂进行浸泡;超声波清洗：以DMSO 溶液为浸泡液，在30℃下以40KHz超声0.5-1小时，再以10%的碱液(v/v)再次超声半个小时;漂洗：流水冲洗后，在去离子水中，在60℃下，以40KHz超声0.3小时的清洗方法。该方法快捷、简单、无污染。

　　利用光学显微镜，采用随机取样多次平均的方法对喷丝板情况进行抽样检查，检验清洗效果。该统计方法简单实用，对于生产中减少运行成本、提高工作效率有积极的意义。

　　4.参考文献

　　[1]项玉珍.喷丝板清洗及其检验的重要性[J].辽中纺织科技，2.1994.44 46

　　[2]李倩.一种应用超声波清洗喷丝板的新方法[J].纺织器材，32(6)，2005，61