探析影响轻质油品中氮含量分析准确性的原因

　　摘要：在经济发展的同时，工业得到了大力发展。加大对工艺的改革和重整，提高企业经济生产，实现企业生产目标已经成为石油天然气企业的重要举措。本文作者结合工作经验，选取 TN-5000 型化学发光定氮仪分析轻质油品中的含氮量，进一步探析影响含氮量准确性的相关原因，并针对性的提出整改措施，为生产的顺利进行奠定基础，为确保油品质量提供参考依据。

　　关键词：轻质油品 ;含氮量 ;影响因素

　　1　实验方法

　　1.1　实验仪器目前我公司化验车间采用 TN-5000 型化学发光定氮仪。

　　1.2　实验试剂 0.2、0.5、1.0、3.0、5.0、10.0 mg/L 有机氮化物标准溶液。

　　1.3　实验原理将样品放入高温裂解炉进行氧化裂解，氮化物会定量的转化为一氧化氮。一氧化氮在干燥脱水后进入反应室，在反应室与臭氧发生臭氧反应，一部分转化为激发态的二氧化氮。当二氧化氮由激发态跃迁到基态时会发射光子，光信号由光电倍增管接收放大，然后通过微电流放大器放大，即转化为与发光强度成正比的电信号 [2]。

　　2　含氮量分析准确性的影响因素

　　2.1　绘制标准工作曲线图标准工作曲线图的准确绘制，是影响含氮量测定准确性的重要因素。在实验中为了确保标准工作曲线图的良好绘制，应采用单点校正法进行检验，如果检验不符合标准应进行修改。此法检验的具体方法是在样品分析状态下，采用任意浓度的标样进行反标，最后对比标样真实值和测定值，如果两个结果相同，标准曲线检验完成，且符合标准。

　　2.2　裂解炉的温度以上实验原理表明样品经过裂解炉进行氧化裂解，氧化物会以一氧化氮气体形式存在，然后臭氧发生反应生成二氧化氮。在反应的过程中二氧化氮释放能力，被光电倍增管吸收转化为电信号。所以裂解炉温度是否可以合理控制，直接影响样品中氮是否可以定量的转化为一氧化氮气体。裂解炉温度是准确测量的又一关键因素。

　　2.3　气密性样品裂解后会以气态的形式存在，如果气体外逸，会造成信号减弱，测量结果偏低。所以，实验前应检查进样口密封性，确保密封垫完好 ;裂解管与仪器连接口是否完好等。密封性出现问题，分析结果偏低，会出现重复性差的现象。实验结果见表 2。

　　3　实际样品测试

　　综上所述，气路连接口密封性良好，裂解炉温度控制在 900~950 ℃，进样速度控制为 0.8μL/s，重复测定催化柴油、重整进料、石脑油、精制柴油中的氮含量，每个样品测量 4 次(表 4)。

　　要求：样品中氮含量 0.1~1 mg/L，重复性要求两次平行测定结果之差不大于 0.2 mg/L。相应氮含量不同浓度样品，其测定结果要求两次平行测定结果之差不大于最小结果的 10%[4]。测定结果均符合《轻质油品中氮含量的测定》要方法的要求。

　　4　结论

　　通过本文的分析研究，为了确保轻质油品中氮含量分析的准确性，我们应绘制准确的工作曲线，然后以此为基础控制稳定的裂解温度、合适的进样速度、良好的接口气密性，只有这样才能确保分析结果的准确性，才能为企业的稳定生产和提高产品质量做出贡献。

　　参考文献：

　　[1] 刘立行 . 仪器分析 [M]. 北京：烃加工出版社，1996.

　　[2] 戴树桂主编 . 分析化学 . 北京：高等教育出版社， 1983.148~150.

　　《探析影响轻质油品中氮含量分析准确性的原因》来源：《中国石油和化工标准与质量》，作者：安中瑜。