硫氰酸盐比色法测定钨的改进探讨

　　摘要：通过硫氰酸盐比色法对钨进行测定的结果是，钨是在W5+的基础之上与硫氰酸盐发生反应而形成的络合物，呈黄色。如果想要使得钨完全还原为5价，可以在还原剂的作用之下进行操作，通常选用的还原剂是三氯化钛或者氯化亚锡。在大量的实验之中表明，为了提高结果的正确性，获得稳定的化学反应结果，可以采用氯化亚锡—三氯化钛作为双还原剂，同时，对其酸度、时间、温度进行有效地控制，将会对于实验具有重要的促进作用。笔者主要针对通过硫氰酸盐比色法对钨进行一定的测定进行了研究。

　　关键词：硫氰酸盐;比色法;钨;三氯化钛;氯化亚锡

　　引言

　　在对钨进行测定的方法之中，主要有重量法、容量法、比色法等。具有高含量的钨适合用重量法以及容量法进行测定，而对于低含量的钨进行测定所采用的方法主要是比色法。本文主要研究的是利用硫氰酸盐比色法对较低含量的钨进行测量，在进行测量的过程之中，主要是通过双还原法对其进行操作，这种方法取得的实验效果精确、稳定，而且便于操作，适合大批量的进行操作。

　　一、对实验进行研究

　　(一)实验的原理

　　在过氧化钠的作用之下，钨矿的样品被分解，用水进行提取，这样便可以有效地实现化学物质之间的合理配比，进而能够使得铁元素、锰元素等氢氧化物之间在沉淀之后成功地与钨元素进行分离。并且，若想运用光度法来测定物质属性，则需要对氯化氢这种介质中的各类元素进行清晰地掌握。此种方法主要适合于在钨矿之中钨的含量小于2%的情况下。

　　(二)主要的仪器以及溶液

　　进行该项实验所需要的实验仪器主要有分光光度计，所选用的分光光度计的型号一般为722N。所需要的溶液主要有氢氧化钠溶液、硫氰酸钾溶液、标准的钨储备溶液、SnCl2-TiCl3的盐酸溶液等。对于硫氰酸钾溶液，在实验时进行现场配置即可。对于钨标准溶液而言，其配置方法是，取20毫升的钨标准储备溶液放入到100毫升的容量瓶之中，加入其中适量的氢氧化钠溶液，使其定容，加强摇匀后放入到塑料瓶之中储存。SnCl2-TiCl3的盐酸溶液的配置方法是：在50毫升的热盐酸之中加入10克的氯化亚锡，对其进行加热，直至其完全溶解，在其冷却之后，在其中加入4毫升的三氯化钛，加入盐酸对其进行稀释至100毫升，在进行实验的过程之中可以对其进行现场配置，不宜配置过多，防止出现浪费。除此之外，在整个实验之中所用到的水均为蒸馏水。

　　(三)对于标准曲线的绘制

　　吸取一定量的WO3标准溶液放入到50毫升的容量瓶之中，并在其中加入2.5毫升的硫氰酸钾溶液，将其进行摇匀，随后在其中加入15毫升的盐酸，在摇匀之中对其进行冷却。在其已经冷却之后，在其中加入SnCl2-TiCl3的盐酸溶液4毫升，将其摇匀。在此操作完成之后用水对其进行定容，摇匀。在显色进行15分钟之后，用1厘米的比色皿在波长为420纳米处进行比色。

　　(四)实验的方法

　　选取0.5克左右的样品放在铁坩埚之中，并在其中放入3克的过氧化钠，并将其进行搅匀，在此操作完成之后，在其表面加入一定量的过氧化钠。随后将其放入到700℃的熔炉之中10分钟之后取出，之后进行冷却。在冷却之后在其中加入60毫升左右的热水，在反应结束之后将坩埚进行清洗。为了除去坩埚上的H2O2，应该在其中加入乙醇，并且煮沸5分钟。在此项此操作完成之后，将其放入到容量瓶之中，摇匀之后等待其澄清。然后移取一定量的上清液放置在50mL容量瓶之中，如果提取的上清液容量不足20毫升，应该在其中加入一定量的氢氧化钠溶液。

　　二、对实验结果的研究

　　(一)方法的精确度与准确度

　　将标准物质进行有序地标号，在标号完成之后对其进行10次试验，其结果如下图所示。通过此种方法对其选取的标准物质进行测试的结果与标准值基本相互吻合，其中的准确度与精确度较高。

　　由上表之中的数据可以得知，在15分钟处其吸光度开始趋于稳定，在30分钟之后，其吸光度开始进入到持续稳定之中。通过对硫氰酸盐比色法进行应用的过程之中，由于在其中已经加入了

　　一定量的SnCl2-TiCl3，因此，其溶液显色的时间被延长了，要想使得测试的结果具有一定的稳定性与精确性，应该在定容15分钟时进行测试。具体情况如下表：

　　(四)讨论与分析

　　在讨论与分析阶段，需要注意几个方面的内容，其中包括：其一，要保证加入过氧化钠的分量能够高于试样的量，一般控制在6——8倍最为适宜。其二，一旦存在锑元素时，往往容易使得所加入的溶液更为浑浊，而如果锑的加入数量比较少的情况下，那么可以在其中加入次磷酸钠进行一定量的消除，但是，如果此时的锑元素含量过高的情况下，则需要通过氯化亚锡这类元素将钨加以还原。需要注意的是，如果在这一过程当中，所融入的溶液颜色呈现黄色的情况下，那么可以加入过氧化氢元素来进行加热，直至其蒸干为止。其三，在试液的过程中，如果其中含有铜元素时，可以在溶液当中加入甲醛进行煮沸操作，进而使得铜元素变为沉淀物，即氧化铜沉淀便可以。其四，通过运用这种方法来测试钨元素的干扰性元素时，要考虑其中能够对其造成影响的因素，进而将这些因素进行合理地控制。

　　结束语：

　　综上所述，笔者在本文中着重围绕着硫氰酸盐比色法测定钨的改进及其相关的几个问题进行了合理地分析和具体地阐述，并对此提出了几点个人的思考与建议，进一步凸显了对于硫氰酸盐比色法测定钨的改进在实际运用过程中所具有的重要意义。与此同时，笔者在本文中所谈及和探究的这种方法的有效性改进不仅仅具有操作十分便利且可以实现一次性添加还原剂的重要作用，而且还可以有效地提升络合物的稳定性持续时间。此外，通过对于硫氰酸盐比色法测定钨的改进还可以保证分析结果的精确性、重现程度比较高，能够保证实验的效率得到快速地提升。需要注意的是，该种方法的使用相对更加适合矿石当中的品位较低且样品数量过多的钨矿的检测过程。

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