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生活饮用水中硫酸盐快速检测方法的改进详解


所属栏目:化学教学论文
发布时间:2011-03-17 11:17:44  更新时间:2011-03-17 11:17:44

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  摘要:本文通过多次实验,对测定生活饮用水中硫酸盐的方法进行探讨,依据《国家生活饮用水卫生标准》(GB/T5750-2006)中硫酸钡比浊法的基础进行改良探讨,使实验操作过程更加简便,在准确度、灵敏度上得到了较为理想的结果,同时在大批量水样检测上节约了成本,更合适一些实验条件欠发达的基层水质分析室使用。
  关键字:生活饮用水,硫酸盐,比浊法
  前言:硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份,由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出,使水中含量甚高。硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高,含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源,天然水中的浓度可由数mg/L至数千mg/L。当硫酸盐浓度为300-400mg/L时,多数饮用者开始察觉有味。在有镁离子或钠离子存在时,硫酸盐超过250mg/L时有轻泻作用。根据饮用者味觉的敏感度,味觉阈为300~1000mg/L。WHO基于味觉的考虑,饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。《国家生活饮用水卫生标准》(GB/T5750-2006)中规定的硫酸盐检测方法有重量法、硫酸钡比浊法、络合比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。重量法为经典方法,测量准确但手续繁杂费时,且不能测定浓度低于lOmg/L的硫酸盐,目前在常规分析中已较少应用;离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法,但设备较昂贵,尚不能在基层水质分析室推广使用;铬酸钡分光光度法操作更加繁琐;硫酸钡比浊法可测40mg/L以下的硫酸盐,但反应条件苛刻而且受多种因素影响,因此要求严格控制操作条件,本文对硫酸钡比浊方法进行改进,使分析过程更加快速、准确、操作简便。
  1、 仪器与试剂
  1.1、 外可见分光光度计
  1.2、 盐酸(A、R):1mol/L;配制方法:90ml盐酸注入1000ml水中,混合均匀。
  1.3、 甘油---乙醇溶液(A、R):1+2;配制方法:1体积甘油与2体积乙醇相混合,放置一周后稳定待用。
  1.4、 氯化钡:20---40目,拿玻璃研钵研碎过滤。
  1.5、 硫酸根标准贮备液:准确称取1.4786克无水硫酸钠(Na2SO4分析纯,经1050C烘箱干燥2h),溶于少量纯水(去离子水,最好是超纯水),移入1000ml容量瓶中,用纯水定容至刻度。此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根,浓度为1.00g/L。
  1.6、 硫酸根标准溶液:准确吸取上述贮备液10.00ml于100ml容量瓶中,用纯水稀释至标线。此溶液1.00ml含硫酸盐浓度为0.100g/L。
  2、实验方法
  吸取水样10.00ml于25ml比色管中,加1mol/L盐酸2—2.5ml,加(1+2)甘油---乙醇溶液4—5ml,摇均,加100mg氯化钡,轻摇使其溶解。用2cm比色皿在紫外可见分光光度计上于360nm波长处,以纯水作参比,测其吸光度。
  3、 实验分析
  3.1、波长的选择,360nm波长处吸光度稳定,重现性好且有较高吸光度,所以360nm为测量最佳波长。
  3.2、酸度对浊度的影响,加入1.00mol/L盐酸2.00ml,使比浊度酸度为0.1mol/L时吸光度较高且稳定。
  3.3、甘油---乙醇配比加入量的影响,加入(1+2)甘油---乙醇溶液,吸光度最大,在30分钟内吸光度基本稳定,70分钟内变化较小,加入4ml时,吸光度最大。
  3.4、试剂的加入形态,粒度及加量对吸光度的影响,晶体氯化钡比液体氯化钡吸光度高,加入20---40目组的吸光值线性最佳;加入氯化钡100mg时,不可研磨太细,效果最佳;依次加入盐酸1mol/L、(1+2)甘油---乙醇溶液效果较好。
  3.5、加入氯化钡晶体后,轻摇比色管,摇动时间长短对吸光度值影响不大,而剧烈摇动比色管时,吸光度随摇动时间而下降。所以加入氯化钡晶体后应轻摇比色管,且摇动次数最好一致,因摇动次数与摇动时间成正比。
  4、水样分析:
  4.1、工作曲线绘制:
  取25ml具塞比色管7支,分别入硫酸盐标准溶液0.00,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00及8.00ml,(或实际操作0.00,0.50,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00ml)均用纯水定容至10ml,加1mol/L盐酸2.5ml(与下面水样检测时不太相同),加(1+2)甘油-----乙醇溶液4ml,摇均,加20---40目氯化钡100mg,用纯水定容至25ml,轻摇,待氯化钡晶体溶解约10分钟左右,用2cm比色皿在紫外可见分光光度计上于360nm波长处,以纯水作参比,测其吸光度。绘制工作曲线。
  4.2、水样测定:准确吸取水样10.00ml,以下同工作曲线绘制,测得吸光度,从工作曲线上查得SO42-量。
  4.3、计算:C=(M/V)X25
  式中:C---水样中硫酸盐(SO42-)浓度,mg/L;M---从工作曲线上查得水样中硫酸盐的含量,mg/L;V---水样体积;25---水样稀释后定容的体积,ml;
  5、注意事项
  (1)、氯化钡不必研磨太细,在研钵中几下过滤后,再研磨再过滤,不必一次研磨很细后再过滤;
  (2)、实验中加入2.5ml盐酸,5ml(1+2)甘油-----乙醇溶液较合适,加入后应摇均,此时剧烈振荡可以,一般至少来回摇动5—6次以上,直至比色管壁上无挂油为止;
  (3)、用分光光度计测量吸光度时,每次比浊测样前应将试样先摇均,此时为轻摇,2次即可,次数不能过多或太少。
  6、小结:
  经反复研究证明:用改进后的硫酸钡比浊法测定饮用水中的硫酸盐含量,当用紫外---可见分光光度计比色时,其最佳波长为360nm,比浊盐酸浓度为0.1mol/L,甘油---乙醇溶液的配比为(1+2),用量以4ml为最佳,所加氯化钡的形态为20—40目的晶体100mg,加入后轻轻摇动,摇动次数与幅度应保持一致,待溶解后等待5—10分钟,所测得吸光度精确稳定。此方法简便了操作,标准曲线的相关性与国标比浊法相当。由于波长改为360nm,弥补了灵敏度不足的缺点,且它的摩尔吸光系数较比浊法约高一倍,适于测定2—40mg/L硫酸盐的水样。精密度为:变异系数为±2.42%;准确度:回收率为97.6%;用标准样品进行对照实验,效果较好。
  参考文献:
  (1)、《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)
  (2)、《分析实验室》杨庆华、叶宪曾.[J],1998.17(6)
  (3)、锦州师范学院学报(自然科学版)1999(02)



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